建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器(HPLC-MS-CAD)联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法。采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1 m L/min,检测波长278 nm,紫外检测器后3∶7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测。以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定。本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A 4种木脂素类成分的检出限分别为0.34,0.55,0.50和0.58 mg/L,线性范围分别为6.8~270 mg/L,11~546 mg/L,2.0~100 mg/L和2.3~116 mg/L,相关系数为0.9995~0.9998,加样回收率(n=9)为98.2%~99.5%,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价。