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采用气相色谱法测定邻、对甲苯磺酰胺。通过实验优化了色谱条件,测得邻、对甲苯磺酰胺浓度在（25～1000）μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991、0.9969,检出限分别为10μg/mL、25μg/mL,精密度试验测定结果的相对标准偏差分别为0.35%、1.47%。该方法适用于邻、对甲苯磺酰胺的检测。