超高效液相色谱-质谱内标法同时测定海洋药用生物中硝基呋喃类代谢物残留量

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目的:建立测定海洋药用生物中4种硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取,经液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果:4种硝基呋喃类代谢物线性范围为0.5~20.0μg.L-1,相关系数均大于0.99,定量限在0.06~0.37μg.kg-1范围内,加标回收率为90.2%~101.6%,RSD为2.9%~4.8%。结论:该方法前处理简单,灵敏度和准确度高,适合对海洋药用生物中硝基呋喃类代谢物残留的检测。 Objective: To establish a method for the determination of four metabolites of nitrofurans (furazolidone, furazolidone, nitrofurantoin and nitrofurantoin) in marine medicinal organisms by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Methods: Nitrofuran metabolites were derivatized with dinitrobenzaldehyde and extracted with ethyl acetate. The compounds were separated by liquid chromatography and analyzed by tandem quadrupole mass spectrometry (MRM). Results: The linear range of the four nitrofuran metabolites was 0.5 ~ 20.0μg.L-1, the correlation coefficient was greater than 0.99, the limit of quantification was in the range of 0.06 ~ 0.37μg.kg-1, the recovery was 90.2% 101.6%, RSD was 2.9% ~ 4.8%. Conclusion: The method has simple pretreatment, high sensitivity and high accuracy, and is suitable for the detection of nitrofuran metabolites in marine medicinal organisms.
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