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采用水热法合成六方相NaDyF4微纳米晶,考察反应温度、反应时间、F-和Dy3+的摩尔比等对产物晶型和形貌的影响。采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对试样进行表征。结果表明:在水-乙醇-油酸体系中,固定水、乙醇和油酸的体积分别为10、12、6 mL,NaOH为0.5 g,调整F-和Dy3+的摩尔比值为4、5、7和10,220℃反应72 h,可以得到片状、短棒状、六棱柱状和长棒状等纯六方相NaDyF4微纳米晶。提出了六方相NaDyF4微纳米晶可能的生长机制。