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用毛细管胶束电动色谱电化学检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等4种常见有机磷农药进行分离检测.使用30 cm×20μm i.d.的石英毛细管,当分离电压为12 kV,工作电极电势为-0.6V,在pH值为5.0的20mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲液与20 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液中,对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松4种组分在11min内得到基线分离,检出限分别为0.086、0.64、0.67、3.4pg.将该方法用于地表水样品的检测,加标回收率为94%～102%.