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利用X射线荧光光谱仪进行了冶金原料膨润土中主次成分的测定。针对膨润土的基体结构进行了校准样品的人工配制；对试样处理方法、熔剂体系和稀释比例的选择进行了探讨；讨论了样品的烧损量对分析结果准确度的影响并选择相应的校正手段；采用大比例稀释、熔融制样和基体校正消除了试样的矿物效应、颗粒效应和基体的吸收-增强效应。利用本方法对膨润土中主次成分进行分析，结果与认定值或化学法测量值相吻合，可以满足冶金行业对原料膨润土中的SiO2，Al2O3，CaO，MgO，Fe2O3等成分在线分析和日常检测工作的需要。