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粉煤灰中含有的硒元素较高，有综合利用价值。由于基体的复杂性，并未形成成熟可靠的测定技术。本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒。样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液，消解液经浓盐酸还原后，加入三价铁盐消除共存元素的干扰，所加的铁盐量不干扰硒的测定。方法检出限为0．020μ/g；平行测定5份粉煤灰样品，相对标准偏差低于4．2％；加标回收率为94．0％～105．0％。应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析，测定值与标准值基本