前处理方法对土壤中镉含量测定影响的研究

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  摘要:借助ICPMS测定土壤中的镉含量,采用不同消解体系对样品进行消解,得出最佳消解体系为4mL氢氟酸、2mL高氯酸及2mL过氧化氢,称样量为0.2g。该工艺可完全打开土壤的晶格结构,将镉释放出来并被全部检测到,具有可靠的检测结果。
  关键词:土壤;电感耦合等离子体质谱法;消解体系;镉
  土壤中重金属的污染已是全球面临的重大环境污染之一,其中重金属镉(Cd)因其分布范围广、易被农作物吸收,具有积累性及生物毒性,通过食物链进入人体并在某些器官内富集,与人体内的酶、蛋白质发生强烈作用,导致酶失活、蛋白质构象发生改变,从而造成人体慢性中毒,对人类的健康乃至整个生态系统构成严重的威胁。[1]
  目前对土壤中镉的检测国标采用原子吸收光谱法(AAS)进行测定。但该方法样品前处理复杂、灵敏度低且易被污染等缺点。ICPMS法测定土壤中镉含量,该方法较AAS具有干扰少,检出限低、优良的精密度及准确性等优点。因重金属镉存在于土壤的晶格结构中,需将其晶格结构破坏,才能将镉释放并被完全检测到。因此,建立合适的土壤中镉元素含量测定的前处理方法,对于土壤中镉元素的准确监测和环境治理具有重要的环保意义。
  1 实验部分
  1.1 仪器及试剂
  7500a电感耦合等离子体质谱仪美国Agilent公司;微波消解仪MARS5美国VARIAN公司;AL204型电子分析天平,瑞士梅特勒托利多公司;镉(Cd)标准溶液(1000 ug /mL),华测检测认证集团股份有限公司。
  硝酸、氢氟酸、高氯酸、双氧水(试剂均为优级纯);超纯水(二级)。土壤样品(镉含量为12.00mg/kg),华测检测认证集团股份有限公司。
  1.2 实验条件
  1.2.1 仪器参数
  高盐雾化室温度:≤2 ℃;RE发射功率:1260 W;双电荷:<3%;载气(氩气)流速:1.12 L/min;氧化物:<1%。内标元素选择为115In。
  1.2.2 标准溶液的制备
  采用1000ug/mL的标准溶液,分别配置浓度为0ug/L、2ug/L、5ug/L、20ug/L、50ug/L、200ug/L的镉标准溶液。
  1.2.3 样品前处理
  分别称取适量的土壤样品于消解管中,在微波消解仪中进行消解,消解后样品挥酸并转移至25mL容量品中定容待测。
  2 结果与讨论
  2.1 前处理优化
  建立不同的消解体系,测定镉含量以寻找最佳的前处理工艺。具体消解方法见下表。
  3 结论
  采用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定土壤中镉含量,最佳前处理工艺为e消解方法(4ml氢氟酸+2ml高氯酸+2mL过氧化氢),称样量约0.2g左右,在此条件下,土壤的晶格结构完全打开,测得的值最近接实际值。
  参考文献:
  [1]Baker A J M,Brooks R R.Terrestrial higher plants which hyperaccumulate metallic elementsa review oe their distribution ecology and phytochemistry[J].Biorecovery,1989,1(2):81126.
  作者简介:程羽君(1988),男,甘肃天水人,硕士,主要研究方向为化学助剂。
  参考文献:
  [1]白润英.水处理新技术新工艺设备(第二版),化学工业出版社.
  [2]鄭梅.污水处理工程工艺设计,化学工业出版社.
  [3]戴友芝,肖利平,唐受印等编.废水处理工程(第三版),化学工业出版社.
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