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本文报道了罗丹宁纤维富集-极谱法测定矿石及冶金样品中Pd^4＋的方法。对影响Pd^4＋分离富集及极谱法测定的诸因素进行了研究，实验确定了最佳条件。方法测定Pd^4＋的线性范围为2．5～600μg·L^-1，检出限为0．5μg·L^-1；将该法用于矿石及冶金样品中Pd^4＋的分析测定，其结果与火试金法的测定结果吻合良好。本方法具有选择性好，灵敏度高，操作简便等特点，可用于Pd含量为0．02g·t^-1以上矿石和冶金样品中钯的测定。