【摘 要】
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研究建立了微波辅助酸消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钨精矿样品中砷、铜、锰、钼、磷、硅、钡等7种主要共存元素的新方法.试验优化了微波辅助酸消解
【机 构】
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国家有色金属及电子材料分析测试中心,北京,100088
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研究建立了微波辅助酸消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钨精矿样品中砷、铜、锰、钼、磷、硅、钡等7种主要共存元素的新方法.试验优化了微波辅助酸消解样品的程序,研究选择了ICP-OES的最优测试条件和各被测元素的最佳分析谱线.结果表明:采用盐酸+硝酸+氢氟酸(5+3+2)混酸作为微波消解酸,微波消解升温到160℃后保持10 min,可将样品完全溶解,溶液清亮,可用于直接测定,无需分离钨基体;仪器最优测试条件为射频功率1200 W,雾化气流量0.75 L·min-1,辅助气流量1.5 L·min-1,冷却气流量15 L·min-1,观察高度10 mm,泵流量2.0 L·min-1;综合信噪比,谱线干扰等因素,选择的最佳分析线分别为As(193.696 nm),Cu (324.754 nm),Mn(257.610 nm),Mo (202.032 nm),P(178.222 nm),Si (250.690 nm),Ba (455.403 nm).本法的检出限为6×10-4～7 ×10-2 μg·ml-1,加标回收率在95.7％～ 110％之间,相对标准偏差为1％～7％.用本法分析了美国国家标准与技术研究院(NIST)的黑钨精矿标样(SRM277)和白钨精矿标样(SRM2430),测定结果在标准值±扩展不确定度内.本法流程短、操作简单,精密度和准确度均能满足钨精矿常规、贸易等分析要求.
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