【摘 要】
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目的:采用酸辅助微波消解技术,建立测定减肥类保健食品中总左旋肉碱的液相色谱-串联质谱/质谱方法(HPLC-MS/MS).方法:样品加水超声溶解后,再经酸辅助微波消解(120℃,40 min)处理;消解溶液经稀释后,采用Agilent Zorbax 300-SCX(3.0mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,以5 mmol·L-1甲酸铵乙腈-水(1∶1,含0.2％甲酸)为流动相A,30 mmol·L-1甲酸铵乙腈-水(1∶1,含0.2％甲酸)为流动相B,进行梯度洗脱.在质谱电喷雾(ESI)正离子模
【机 构】
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四川省食品药品检验检测院,成都610097
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目的:采用酸辅助微波消解技术,建立测定减肥类保健食品中总左旋肉碱的液相色谱-串联质谱/质谱方法(HPLC-MS/MS).方法:样品加水超声溶解后,再经酸辅助微波消解(120℃,40 min)处理;消解溶液经稀释后,采用Agilent Zorbax 300-SCX(3.0mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,以5 mmol·L-1甲酸铵乙腈-水(1∶1,含0.2％甲酸)为流动相A,30 mmol·L-1甲酸铵乙腈-水(1∶1,含0.2％甲酸)为流动相B,进行梯度洗脱.在质谱电喷雾(ESI)正离子模式下检测,采用多反应检测(MRM)扫描模式,定量离子对m/z 162.1 → 103.0,定性离子对mlz 162.1 → 60.2.结果:左旋肉碱质量浓度在10～5 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,固体制剂(片剂、胶囊)中左旋肉碱的定量下限为0.005 mg·g-1,液体制剂(口服液)中左旋肉碱的定量下限为0.000 5 mg·g-1,5个添加水平的回收率为91.6％～103.3％,RSD为0.83％～3.8％,并利用建立方法测定了左旋肉碱荷叶泽泻泡腾片中左旋肉碱含量为0.174 g·g-1,牡蛎大豆肽肉碱口服液中左旋肉碱含量0.833 mg·mL-1,左旋肉碱绿茶胶囊中左旋肉碱含量18.78 mg·g-1.结论:该方法适用于减肥类保健食品中总左旋肉碱的含量检测.
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