目的建立同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量的液相色谱-质谱联用方法。方法采用Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为10 mmol.L-1甲酸铵,0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸乙腈溶液,采用线性梯度洗脱;流速为1 mL.min-1,柱温30℃。质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,负离子模式,以选择性离子监测(SIM)模式对黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1进行含量测定。结果黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1分别在10.72～536.0,89.10～4 455,13.37～668.7,22.60～1 130,23.55～1 177 ng.mL-1内与峰面积呈良好线性关系。芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1的平均加样回收率均介于98%～102%之间。结论本法简单、快速、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量测定,为该药的质量控制提供依据。