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建立了碘酸钾-二价铁重铬酸钾体系下测定食盐中碘的方法。在硫酸介质中，KIO3和K2Cr2O7均可与Fez＋发生定量反应，采用自动电位滴定法测定KIO3,对仪器滴定参数、试样分解、滴定时酸度、试剂用量、测定范围、共存元素影响等分析条件进行了实验优化。碘在0．1～5．0mg范围内与K2Cr2O7标准溶液体积呈线性关系，相关系数r=0．9997，方法的检出限为37μg。用于测定食盐中微量的碘，回收率为96．67％～99．59％，此方法准确度较高，操作简便、快捷，是当前测定加碘食盐中碘含量的最好方法之一。