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以多壁碳纳米管（MWCNTs）为涂层制作了固相微萃取（SPME）萃取头，用自制的萃取头SPME技术与GC～TSD联用测定了水中的4种有机磷杀虫剂（甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷）．优化了影响萃取效率的各种因素．方法的线性范围为0．1-50μg·L^-1，相关系数（r）为0．9963-0．9997，检出限（LODs，S／N=3）为1．9～24．3ng·L^-1，相对标准偏差（RSD，n=6）小于8．8％．与商用的PDMS（7μm）萃取头比较，MWCNTs涂层的萃取头具有使用寿命长、灵