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采用氢氟酸络合法合成了高结晶度的层状苯乙胺-N，N-双甲基膦酸盐（IV），并对其结构和形貌进行了表征。结果表明这类化合物具有典型的层状结构，层间距分别为1．70nm，1．69nm，比相应的a-ZrP（0．76nm）、a-TiP（0．754nm）增加了多达0．940nm、0．936nm；同时，直到400℃层状结构才开始受到破坏，表明其热稳定性良好。