【摘 要】
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基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了ABS和PVC塑料玩具中58种致敏性芳香剂的同时测定方法。玩具样品在经四氢呋喃溶解、甲醇沉淀后,取上清液过0.22μm滤膜
【机 构】
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河北大学化学与环境科学学院,中国检验检疫科学研究院
【基金项目】
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国家重点研发计划项目(No.2016YFF0203702)资助~~
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基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了ABS和PVC塑料玩具中58种致敏性芳香剂的同时测定方法。玩具样品在经四氢呋喃溶解、甲醇沉淀后,取上清液过0.22μm滤膜后检测,通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。对色谱-质谱条件进行优化,通过测定自制阳性样品的回收率,证明溶解沉淀法具有较高的提取率。实验结果表明,GC-MS/MS具有较强的抗基质背景干扰能力,由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.1～10 mg/kg,在线性范围0.1～600 mg/kg内相关系数(R2)大于0.9926,在ABS和PVC样品中的回收率分别为76. 9%～129. 6%和70. 3%～126. 5,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%～10.2%和1.1%～9.6%之间。最后,对市售的65个玩具样品进行检测,检出的10种芳香剂含量在3.0～46.8 mg/kg之间。本方法简便、快速、准确、灵敏,适用于塑料玩具中58种致敏性芳香剂的检测。
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