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以乙酰丙酮钯为前驱体，甲醛为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮（ PVP）为保护剂， N，N-二甲基甲酰胺（ DMF）为溶剂，在一定量碘化钾存在下，采用油浴法快速合成出形貌单一、大小均匀的立方体Pd纳米颗粒，平均粒径约10 nm。利用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、 X-射线粉末衍射（XRD）、 X-射线光电子能谱（XPS）等对产物进行了表征。制备Pd纳米立方体的最适宜Pd（acac）2：PVP：KI摩尔比为1：9：4。所制备的Pd纳米立方体对甲酸电氧化的催化活性是商业Pd黑的1.8倍。