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232 U是燃料元件制造中需严格控制的铀同位素，为此，需建立一种准确的测量方法。本工作建立了一种α谱仪和质谱法相结合测定铀产品中232 U含量的新方法。采用质谱法测量234 U、235 U、236 U与238 U的同位素丰度比，α谱仪测量232 U的活度和234 U、235 U、236 U、238 U的总活度，即可计算出铀产品中232 U的浓度。对于232 U含量为1.118 ng／g的样品，16次测定数据的相对标准偏差为3.43％，证明该测量方法有效，可应用于实际样品的分析测定。