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[摘 要]本文主要对臭氧消毒法在纯化水系统中的应用[1]进行研究，并在实际生产中使用臭氧发生器对纯化水系统进行消毒。结果表明，消毒后理化指标和微生物指标符合《中国药典》2010版二部纯化水标准[2]，纯化水系统经臭氧消毒后可供生产使用。
[关键词]臭氧消毒法 纯化水系统
中图分类号：F530.61 文献标识码：F 文章编号：1009―914X（2013）25―0627―02
根据PEM电解式臭氧发生器的使用说明，纯化水中臭氧浓度在0.5-1.0mg/L的范围，作用lO分钟后灭菌效率达到99.9%。本试验利用臭氧发生器产生的臭氧气体通入纯化水中混合成浓度1.0mg/L以上的臭氧水，通过循环泵循环冲刷待消毒贮罐及其连接管道，在消毒过程内暂停生产用水，所连接的使用点排水1分钟，臭氧水通入纯化水贮罐、使用点及回水臭氧浓度≥0.5mg/L，保持12分钟后停止臭氧发生器，确认回水臭氧未检出时再循环30分钟，结束消毒并在使用点排水至少1分钟后恢复使用点用水。
系统配套四个纯化水贮罐，两个6m3冷冻水贮罐（Ⅰ、Ⅱ）和两个lOm3加热水贮罐（Ⅲ、Ⅳ），根据贮罐配置管道特点对Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ、Ⅳ贮罐分开消毒。
一、臭氧发生器的描述
1.PEM电解式臭氧发生器特点：PEM电解式臭氧发生器是以纯化水为原料，以低压电解的方式获得臭氧，不需要任何辅助材料，产出的臭氧浓度高达20%（释出气体重量比），气体伴随物为氧，没有任何二次污染。
2.设备的安装使用：在贮罐进水前安装射流器进行气水充分混合，将臭氧水溶液通入罐内对内罐体消毒，经泵再将罐内臭氧水抽到使用点再回到罐内完成一个循环回路。下面为安装示意图：
二、试验方案与合格标准
1.试验方案
1.1 取样点：
取样编号 名称
取样①
纯化水贮罐Ⅰ、Ⅱ回水
取样②
纯化水贮罐Ⅲ、Ⅳ回水
取样③
结晶房使用点
取样④
离心房使用点
取样⑤
溶解岗位使用点
取样⑥
混合干燥室使用点
1.2 每周进行一次系统在线消毒，共3周，贮罐Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ、Ⅳ分开进行消毒；
1.3 消毒前在回水取样点①、②取样检测微生物；
1.4 消毒过程和消毒后均在回水取样点①、②取样检测臭氧浓度；
1.5 消毒后在全部取样点检测理化指标和微生物，每周一次，连续检测3周；
2. 合格标准
2.1 消毒时，回水点的臭氧浓度达到0.5mg/L，维持时间：12分钟。
2.2 消毒后，回水点臭氧未检出。
2.3 理化项目
性状：无色澄清无臭无味
硝酸盐：不得更深（0.000006%）
酸度：不得显红色
亚硝酸盐：不得更深（0.000002%）
碱度：不得显蓝色
重金属：不得更深（0.00003%）
氯化物：不得发生浑浊
易氧化物：粉红色不得消失
硫酸盐：不得发生浑浊
不挥发物：不得超过1mg
钙盐：不得发生浑浊
二氧化碳：不得发生浑浊
氨：不得更深（0.00003%）
2.4 微生物限度：≤100CFU/ml
三、设备使用效果的确认
1.检测臭氧浓度使用DPD臭氧测定试剂盒。其余项目检测按《中国药典》2010版二部标准检测。
1）取样检测方法：
2.1 回水取样点：装入取样瓶摇荡清洗两次，倒掉后取样。臭氧消毒前先在回水取样阀取检微生物的水样，消毒进行时从回水同一点取样检测到臭氧浓度≥0.5mg/L开始连续取样，每2分钟一次，检测臭氧浓度，消毒完毕后再在该取样点连续取样，每5分钟一次，检测臭氧浓度，确认回水臭氧未检出时再循环30分钟，结束消毒并在该点取两个样，分别检测理化项目和微生物，连续进行三周试验。
2.2 使用点取样：打开取样阀排水至少1分钟以上，同时用该水冲洗采样口，然后装入取样瓶摇荡清洗两次，倒掉后取两个样，分别检测理化项目和微生物，连续进行三周试验。
3.设备消毒效果测试
3.1 纯化水贮罐Ⅰ、Ⅱ消毒效果测试
结果表明，纯化水贮罐Ⅰ、Ⅱ回水的臭氧浓度≥0.5mg/L并能保持12分钟，停机后一段时间臭氧分解，抽样未检出。微生物和理化项目符合规定。
3.2 纯化水贮罐Ⅲ、Ⅳ消毒效果测试
第一周：
项目
取样点 ②
②
②
②
②
②
②
取样时间 22：15 22：17 22：19 22：21 22：23 22：25 22：27
臭氧浓度（mg/L） 0.6 0.5 0.5 0.5 0.6 0.5 0.5
取样时间 22：32 22：37 22：42 22：47 22：52 — —
臭氧浓度（mg/L） 0.4 0.3 0.2 <0.05 未检出 — —
消毒前微生物 <1CFU/ml
消毒后微生物 <1CFU/ml
理化项目 符合规定
第二周：
项目
取样点 ②
② ②
②
②
②
②
取样时间 22：23 22：25 22：27 22：29 22：31 22：33 22：35
臭氧浓度（mg/L） 0.5 0.6 0.5 0.5 0.6 0.5 0.5
取样时间 22：40 22：45 22：50 22：55 23：00 23：05 23：10
臭氧浓度（mg/L） 0.4 0.3 0.2 0.1 <0.05 <0.05 未检出
消毒前微生物 <1CFU/ml
消毒后微生物 <1CFU/ml
理化项目 符合规定
第三周：
项目
取样点 ②
②
②
②
②
②
②
取样时间 10：10 10：12 10：14 10：16 10：18 10：20 10：22
臭氧浓度（mg/L） 0.5 0.6 0.5 0.5 0.6 0.5 0.5
取样时间 10：27 10：32 10：37 10：42 10：47 10：52 10：57
臭氧浓度（mg/L） 0.4 0.3 0.2 0.1 <0.05 <0.05 未检出
消毒前微生物 <1CFU/ml
消毒后微生物 <1CFU/ml
理化项目 符合规定
结果表明，纯化水贮罐Ⅲ、Ⅳ回水的臭氧浓度≥0.5mg/L并能保持12分钟，停机后一段时间臭氧分解，抽样检测未检出。微生物和理化项目符合规定。
3.3 使用点消毒效果测试
第一周：
项目
取样点 ③
④
⑤
⑥
消毒后微生物CFU/ml <1 <1 <1 <1
理化项目 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定
第二周：
项目
取样点 ③
④
⑤
⑥
消毒后微生物CFU/ml <1 <1 <1 <1
理化项目 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定
第三周：
项目
取样点 ③
④
⑤
⑥
消毒后微生物CFU/ml <1 <1 <1 <1
理化项目 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定
结果表明，纯化水经臭氧发生器消毒后，使用点微生物和理化项目符合规定。
四、讨论
1.臭氧发生器设备安装、操作简单，生产过程可以在线全方位灭菌，不存在死角问题，灭菌效果明显；臭氧易分解成氧，无残留物污染；电解式发生器只消耗电和纯化水，运行及维护成本低。
2.臭氧为强氧化剂，除了能消毒灭菌，也容易对其他设备造成破坏，所以在消毒过程中要控制臭氧浓度。
3. 温度降低有利于臭氧的溶解，可增强其消毒作用，所以在臭氧消毒时应把贮罐贮水先排掉并关闭Ⅲ、Ⅳ贮罐换热器蒸汽的进出管后进行消毒，结束消毒后罐内的纯化水才能投入使用，Ⅲ、Ⅳ贮罐进水恢复加热。
参考文献
[1] 贾黎晖，李强名，孙巨彦.纯化水系统中灭菌方法的应用及比较.维普资讯第27卷第6期2007年 6月：78.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）.中国医药科技出版社，2010：
指导专家姓名：徐达
[关键词]臭氧消毒法 纯化水系统
中图分类号：F530.61 文献标识码：F 文章编号：1009―914X（2013）25―0627―02
根据PEM电解式臭氧发生器的使用说明，纯化水中臭氧浓度在0.5-1.0mg/L的范围，作用lO分钟后灭菌效率达到99.9%。本试验利用臭氧发生器产生的臭氧气体通入纯化水中混合成浓度1.0mg/L以上的臭氧水，通过循环泵循环冲刷待消毒贮罐及其连接管道，在消毒过程内暂停生产用水，所连接的使用点排水1分钟，臭氧水通入纯化水贮罐、使用点及回水臭氧浓度≥0.5mg/L，保持12分钟后停止臭氧发生器，确认回水臭氧未检出时再循环30分钟，结束消毒并在使用点排水至少1分钟后恢复使用点用水。
系统配套四个纯化水贮罐，两个6m3冷冻水贮罐（Ⅰ、Ⅱ）和两个lOm3加热水贮罐（Ⅲ、Ⅳ），根据贮罐配置管道特点对Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ、Ⅳ贮罐分开消毒。
一、臭氧发生器的描述
1.PEM电解式臭氧发生器特点：PEM电解式臭氧发生器是以纯化水为原料，以低压电解的方式获得臭氧，不需要任何辅助材料，产出的臭氧浓度高达20%（释出气体重量比），气体伴随物为氧，没有任何二次污染。
2.设备的安装使用：在贮罐进水前安装射流器进行气水充分混合，将臭氧水溶液通入罐内对内罐体消毒，经泵再将罐内臭氧水抽到使用点再回到罐内完成一个循环回路。下面为安装示意图：
二、试验方案与合格标准
1.试验方案
1.1 取样点：
取样编号 名称
取样①
纯化水贮罐Ⅰ、Ⅱ回水
取样②
纯化水贮罐Ⅲ、Ⅳ回水
取样③
结晶房使用点
取样④
离心房使用点
取样⑤
溶解岗位使用点
取样⑥
混合干燥室使用点
1.2 每周进行一次系统在线消毒，共3周，贮罐Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ、Ⅳ分开进行消毒；
1.3 消毒前在回水取样点①、②取样检测微生物；
1.4 消毒过程和消毒后均在回水取样点①、②取样检测臭氧浓度；
1.5 消毒后在全部取样点检测理化指标和微生物，每周一次，连续检测3周；
2. 合格标准
2.1 消毒时，回水点的臭氧浓度达到0.5mg/L，维持时间：12分钟。
2.2 消毒后，回水点臭氧未检出。
2.3 理化项目
性状：无色澄清无臭无味
硝酸盐：不得更深（0.000006%）
酸度：不得显红色
亚硝酸盐：不得更深（0.000002%）
碱度：不得显蓝色
重金属：不得更深（0.00003%）
氯化物：不得发生浑浊
易氧化物：粉红色不得消失
硫酸盐：不得发生浑浊
不挥发物：不得超过1mg
钙盐：不得发生浑浊
二氧化碳：不得发生浑浊
氨：不得更深（0.00003%）
2.4 微生物限度：≤100CFU/ml
三、设备使用效果的确认
1.检测臭氧浓度使用DPD臭氧测定试剂盒。其余项目检测按《中国药典》2010版二部标准检测。
1）取样检测方法：
2.1 回水取样点：装入取样瓶摇荡清洗两次，倒掉后取样。臭氧消毒前先在回水取样阀取检微生物的水样，消毒进行时从回水同一点取样检测到臭氧浓度≥0.5mg/L开始连续取样，每2分钟一次，检测臭氧浓度，消毒完毕后再在该取样点连续取样，每5分钟一次，检测臭氧浓度，确认回水臭氧未检出时再循环30分钟，结束消毒并在该点取两个样，分别检测理化项目和微生物，连续进行三周试验。
2.2 使用点取样：打开取样阀排水至少1分钟以上，同时用该水冲洗采样口，然后装入取样瓶摇荡清洗两次，倒掉后取两个样，分别检测理化项目和微生物，连续进行三周试验。
3.设备消毒效果测试
3.1 纯化水贮罐Ⅰ、Ⅱ消毒效果测试
结果表明，纯化水贮罐Ⅰ、Ⅱ回水的臭氧浓度≥0.5mg/L并能保持12分钟，停机后一段时间臭氧分解，抽样未检出。微生物和理化项目符合规定。
3.2 纯化水贮罐Ⅲ、Ⅳ消毒效果测试
第一周：
项目
取样点 ②
②
②
②
②
②
②
取样时间 22：15 22：17 22：19 22：21 22：23 22：25 22：27
臭氧浓度（mg/L） 0.6 0.5 0.5 0.5 0.6 0.5 0.5
取样时间 22：32 22：37 22：42 22：47 22：52 — —
臭氧浓度（mg/L） 0.4 0.3 0.2 <0.05 未检出 — —
消毒前微生物 <1CFU/ml
消毒后微生物 <1CFU/ml
理化项目 符合规定
第二周：
项目
取样点 ②
② ②
②
②
②
②
取样时间 22：23 22：25 22：27 22：29 22：31 22：33 22：35
臭氧浓度（mg/L） 0.5 0.6 0.5 0.5 0.6 0.5 0.5
取样时间 22：40 22：45 22：50 22：55 23：00 23：05 23：10
臭氧浓度（mg/L） 0.4 0.3 0.2 0.1 <0.05 <0.05 未检出
消毒前微生物 <1CFU/ml
消毒后微生物 <1CFU/ml
理化项目 符合规定
第三周：
项目
取样点 ②
②
②
②
②
②
②
取样时间 10：10 10：12 10：14 10：16 10：18 10：20 10：22
臭氧浓度（mg/L） 0.5 0.6 0.5 0.5 0.6 0.5 0.5
取样时间 10：27 10：32 10：37 10：42 10：47 10：52 10：57
臭氧浓度（mg/L） 0.4 0.3 0.2 0.1 <0.05 <0.05 未检出
消毒前微生物 <1CFU/ml
消毒后微生物 <1CFU/ml
理化项目 符合规定
结果表明，纯化水贮罐Ⅲ、Ⅳ回水的臭氧浓度≥0.5mg/L并能保持12分钟，停机后一段时间臭氧分解，抽样检测未检出。微生物和理化项目符合规定。
3.3 使用点消毒效果测试
第一周：
项目
取样点 ③
④
⑤
⑥
消毒后微生物CFU/ml <1 <1 <1 <1
理化项目 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定
第二周：
项目
取样点 ③
④
⑤
⑥
消毒后微生物CFU/ml <1 <1 <1 <1
理化项目 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定
第三周：
项目
取样点 ③
④
⑤
⑥
消毒后微生物CFU/ml <1 <1 <1 <1
理化项目 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定
结果表明，纯化水经臭氧发生器消毒后，使用点微生物和理化项目符合规定。
四、讨论
1.臭氧发生器设备安装、操作简单，生产过程可以在线全方位灭菌，不存在死角问题，灭菌效果明显；臭氧易分解成氧，无残留物污染；电解式发生器只消耗电和纯化水，运行及维护成本低。
2.臭氧为强氧化剂，除了能消毒灭菌，也容易对其他设备造成破坏，所以在消毒过程中要控制臭氧浓度。
3. 温度降低有利于臭氧的溶解，可增强其消毒作用，所以在臭氧消毒时应把贮罐贮水先排掉并关闭Ⅲ、Ⅳ贮罐换热器蒸汽的进出管后进行消毒，结束消毒后罐内的纯化水才能投入使用，Ⅲ、Ⅳ贮罐进水恢复加热。
参考文献
[1] 贾黎晖，李强名，孙巨彦.纯化水系统中灭菌方法的应用及比较.维普资讯第27卷第6期2007年 6月：78.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）.中国医药科技出版社，2010：
指导专家姓名：徐达