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在盐酸介质中,水杨基荧光酮-氯化十六烷基吡啶体系虽然能分别和铌、钽发生灵敏的络合反应,但所形成的三元胶束络合物的光谱严重重叠,不适合同时测定铌和钽。文章采用K比例H点标准加入分光光度法,结合Origin 7.5软件,选择最佳波长对,探讨了在不经化学分离的情况下,同时测定矿样中铌和钽的方法。结果表明,K比例H点标准加入法很好地解决了铌和钽的光谱干扰问题,得到了待测物的浓度,还对干扰物质的浓度进行估算。在最佳试验条件下,铌和钽的线性范围分别为（0.4-5.8）×10^-5g/L、（0.4-11.2）