论文部分内容阅读
[摘 要]原子荧光光度法分析砷锑铋汞硒已被广泛应用，但由于各个元素需分别熔矿测试，过程繁琐与耗时。通过研究确定了在王水介质中连续测定地质化探样品中的砷锑铋汞硒，方法简单、快速、灵敏、低耗，分析结果与国家一级标准值相符合。
[关键词]原子荧光；砷锑铋汞硒；连续测定
中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）44-0125-01
在地球化学样品中，砷是各类含金矿床极有效的探途元素，锑也是锑矿床、金矿床及多金属矿床的指示元素。在化探和地热研究领域，发现铋和汞是很重要的指示元素。硒和铀矿往往伴生形成矿物，硒的结果对铀矿找矿可起到提示作用。
本文采用双道原子荧光光度计连续测定探样品中微量砷锑铋汞硒，并对方法的精密度和准确度做了试验。试验表明，方法简单、快速、灵敏、低耗，可以应用于地质、化探样品分析。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
（1）AFS-2100型双道原子荧光光度仪（北京海光仪器有限公司）。
（2）砷锑铋汞硒高性能空心阴极灯，北京有色金属研究总院。
（3）砷锑铋汞硒单元素标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
（4）仪器工作参数见表1。
（5）载流溶液：5%盐酸水溶液
（6）还原剂溶液：KBH42%（w/v）在0.5%（w/v）NaOH溶液介质中。
1.2 实验方法
（1）溶解样品
称取0.2000g试样于25 mL比色管中，以水润湿，加入10ml 新配制的（1+1）王水，置于沸水浴中加盖加热1小时， 其间摇动一次，取下冷却后， 用蒸馏水稀至刻度摇匀，放置澄清备用。
（2）砷、锑的测定
移取5mL上清溶液与25mL比色管中，加入铁盐（1mg/mLFe2O3）2.5mL，硫脲-抗坏血酸（各5%）混合溶液2.5mL，摇匀，放置15min后，按工作条件分别测定砷、锑的荧光值。
（3）铋、汞的测定
直接移取10mL上清溶液，按工作条件分别测定铋、汞的荧光值。
（4）硒的测定
移取5mL上清溶液与25mL比色管中，加入少许尿素（0.03-0.05g），三氯化钛溶液2d，过氧化氢1d，铁盐2mL，浓盐酸6mL，用蒸馏水冲至刻度摇匀。分取10mL溶液按工作条件测定荧光值。
2 结果与讨论
2.1 溶样
砷锑铋汞硒5种元素在自然界中主要以氧化物硫化物形式存在，分别选择硝酸、高氯酸、磷酸、盐酸、硫酸作为介质溶解样品。实验结果表明，用1+1新配置的王水沸水浴1h足矣将样品完全溶解。
2.2 加标回收率
采用标准回收试验对GBW07407检验分析方法的精度，试验表明标准回收率在93% ～104%范围内（表2）。可以满足地质、化探样品分析要求。
2.3 精密度
选择国家标准物質GBW07407为实验样品，按上述实验条件平行测定11次，计算平均值差和相对标准差。结果见表3，可以看出本方法测得的平均值与标准样品的推荐值一致，测定的精密度高。
2.4 准确度
分别采用国家一级标准物质，按工作条件对标样中的砷锑铋汞硒进行测定，证实了本方法的准确度高，可以应用于地质、化探样品分析。
3 结论
采用氢化物发生原子荧光光度法测定化探样品中微量砷锑铋汞硒，操作简单，测量精密度和准确度满足技术要求，可用于实际生产。
参考文献
[1] 亢明润.勘察地球物理勘察地球化学文集[M].北京：地质出版社，1986.
[2] 张培新.原子荧光光谱法测定铜试样中铋[J].地质实验室.1999.15（2）：90—92.
[关键词]原子荧光；砷锑铋汞硒；连续测定
中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）44-0125-01
在地球化学样品中，砷是各类含金矿床极有效的探途元素，锑也是锑矿床、金矿床及多金属矿床的指示元素。在化探和地热研究领域，发现铋和汞是很重要的指示元素。硒和铀矿往往伴生形成矿物，硒的结果对铀矿找矿可起到提示作用。
本文采用双道原子荧光光度计连续测定探样品中微量砷锑铋汞硒，并对方法的精密度和准确度做了试验。试验表明，方法简单、快速、灵敏、低耗，可以应用于地质、化探样品分析。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
（1）AFS-2100型双道原子荧光光度仪（北京海光仪器有限公司）。
（2）砷锑铋汞硒高性能空心阴极灯，北京有色金属研究总院。
（3）砷锑铋汞硒单元素标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
（4）仪器工作参数见表1。
（5）载流溶液：5%盐酸水溶液
（6）还原剂溶液：KBH42%（w/v）在0.5%（w/v）NaOH溶液介质中。
1.2 实验方法
（1）溶解样品
称取0.2000g试样于25 mL比色管中，以水润湿，加入10ml 新配制的（1+1）王水，置于沸水浴中加盖加热1小时， 其间摇动一次，取下冷却后， 用蒸馏水稀至刻度摇匀，放置澄清备用。
（2）砷、锑的测定
移取5mL上清溶液与25mL比色管中，加入铁盐（1mg/mLFe2O3）2.5mL，硫脲-抗坏血酸（各5%）混合溶液2.5mL，摇匀，放置15min后，按工作条件分别测定砷、锑的荧光值。
（3）铋、汞的测定
直接移取10mL上清溶液，按工作条件分别测定铋、汞的荧光值。
（4）硒的测定
移取5mL上清溶液与25mL比色管中，加入少许尿素（0.03-0.05g），三氯化钛溶液2d，过氧化氢1d，铁盐2mL，浓盐酸6mL，用蒸馏水冲至刻度摇匀。分取10mL溶液按工作条件测定荧光值。
2 结果与讨论
2.1 溶样
砷锑铋汞硒5种元素在自然界中主要以氧化物硫化物形式存在，分别选择硝酸、高氯酸、磷酸、盐酸、硫酸作为介质溶解样品。实验结果表明，用1+1新配置的王水沸水浴1h足矣将样品完全溶解。
2.2 加标回收率
采用标准回收试验对GBW07407检验分析方法的精度，试验表明标准回收率在93% ～104%范围内（表2）。可以满足地质、化探样品分析要求。
2.3 精密度
选择国家标准物質GBW07407为实验样品，按上述实验条件平行测定11次，计算平均值差和相对标准差。结果见表3，可以看出本方法测得的平均值与标准样品的推荐值一致，测定的精密度高。
2.4 准确度
分别采用国家一级标准物质，按工作条件对标样中的砷锑铋汞硒进行测定，证实了本方法的准确度高，可以应用于地质、化探样品分析。
3 结论
采用氢化物发生原子荧光光度法测定化探样品中微量砷锑铋汞硒，操作简单，测量精密度和准确度满足技术要求，可用于实际生产。
参考文献
[1] 亢明润.勘察地球物理勘察地球化学文集[M].北京：地质出版社，1986.
[2] 张培新.原子荧光光谱法测定铜试样中铋[J].地质实验室.1999.15（2）：90—92.