目的建立C₁₈-Al₂O₃复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法。方法谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯（50:50,V/V）提取,然后和植物油一样用乙腈-水（90:10,V/V）萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C₁₈-Al₂O₃固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6μm）进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,¹³C₁₈-玉米赤霉烯酮为内标定量。结果玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0⁵00 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg。当添加量为1¹00μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5%¹08.0%和92.0%¹05.0%,相对标准偏差分别为3.2%⁸.5%和4.6%⁷.8%（n=6）。采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率最高,最高含量分别为453.1和5.0μg/kg,中位值分别为126.2和2.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测。