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用过氧化氢氧化试样中低价硫为硫酸盐，然后用盐酸酸化，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝酸钠溶液中硫含量，复杂基体的干扰通过标准加入法抵消。对盐酸用量、过氧化氢用量及元素谱线选择等进行了探讨，确定了试验的最佳条件。该方法操作简单，线性范围宽，检出限（3S／N）为0．012g／L，不同浓度样品加标回收率在99．3％-100．5％之间，相对标准偏差（n=10）分别在1．29％-2．21％之间，本法测定值和重量法测定值相符，完全可以满足生产控制分析需求。