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摘要:介绍了一种用升膜式蒸发器处理利巴韦林生产过程乙醇、甲醇母液上塔精馏时夹带大量杂质的处理方法。实践证明,该方法既能从根本上治理溶剂精馏过程所产生的固液污染,提高精馏溶剂的质量,又能最大限度地降低处理成本,社会经济效益显著。
关键词:升膜式蒸发器釜底料工艺
中图分类号: TQ02 文献标识码:A 文章编号:1007-3973(2010) 08-043-02
1前 言
星湖科技利巴韦林分厂是广东肇庆星湖科技股份公司下属全资企业,该厂主要生产抗病毒原料药利巴韦林(Ribavirn),生产工艺以肌苷为起始原料,经乙酰化反应合成四乙酰核糖,四乙酰核糖再与三氮唑甲酯缩合反应,所得缩合物在氨-甲醇溶液中氨解反应,所得利巴韦林粗品在乙醇-水溶液中精制生产出利巴韦林。
在化学合成过程中,会产生副产物乙酰胺溶解于乙醇、甲醇母液中。自投产以来,我们一直是将母液加入卧式蒸馏釜中连续蒸馏,处理到一定量时,蒸馏釜的蒸出量明显减少(此时蒸馏釜中乙酰胺浓度升高),这时就需停塔,将塔釜底料移至底料回收罐回收乙酰胺。
由于乙酰胺等副产物浓度稀,蒸馏过程中易产生泡沫夹带,乙酰胺等杂质在塔釜高温中停留时间长,易分解出各种杂质影响溶剂的精馏质量;并因高温分解,还会产生氨气挥发,严重污染环境。另外,各种杂质分解后附着于加热管上影响塔釜的效能,需经常清洗加热管。
2工艺方案
2.1设计思路
鉴于以上情况,我们希望母液能在进塔前就将大部分杂质去除,升膜式蒸发器的特性正好满足了我们的要求。该蒸发器具有结构简单,传热系数高,操作简单,适用于处理热敏性或泡沫夹带的乙醇、甲醇母液;易使料液一次通过加热管即达到预定的分离要求。
2. 2工艺流程
母液经预热器预热后由升膜式蒸发器底部进入加热器管内,加热蒸汽在管外冷凝。当原料液受热后沸腾汽化,生成二次蒸汽在管内高速上升,带动料液沿管内壁成膜状向上流动,并不断地蒸发汽化,加速流动,气液混合物进入气液分离器后分离,乙醇以汽体的形式进塔,浓缩液直接进入底料处理罐进行处理。
2.3设备流程
2.3.1 设备清单如下
2.3.2 设备流程图
3 处理效果验证
3.1验证过程
从母液储罐取连续三批母液样,此为未处理前样品。从乙醇塔取相应精馏样,此为处理后样品。分析处理前后样品中乙3.2分析方法
(1)乙酰胺的检测:采用液相色谱法,用C18柱,以1%乙醇水为流动相,流速1ml/min,在207nm,27℃下分析。
(2)氨气:水浴加热样品,样品上方放置一润湿石蕊试纸。若变蓝,则说明有氨气,反之,这说明没有氨气。
3.3数据汇总
4结论
(1)溶剂蒸馏后质量稳定,达到内控标准要求。
(2)操作简单,解决填料塔的堵塞现象,蒸馏过程无氨气挥发。
(3)单位时间溶剂处理量大,综合能耗减少了30%。
(4)副产物全部以固态形式得以回收,COD排放浓度由100万mg/l锐减至1000mg/l.;经推广用于甲醇、醋酐母液蒸馏回收,取得了良好的经济效益、节能减排效益。
参考文献:
[1]钱颂文.换热器设计手册[M].北京:化学工业出版社,2002.2.
[2]天津大学化工原理教研室,化工原理[M].天津:天津科学技术出版社,1987.
关键词:升膜式蒸发器釜底料工艺
中图分类号: TQ02 文献标识码:A 文章编号:1007-3973(2010) 08-043-02
1前 言
星湖科技利巴韦林分厂是广东肇庆星湖科技股份公司下属全资企业,该厂主要生产抗病毒原料药利巴韦林(Ribavirn),生产工艺以肌苷为起始原料,经乙酰化反应合成四乙酰核糖,四乙酰核糖再与三氮唑甲酯缩合反应,所得缩合物在氨-甲醇溶液中氨解反应,所得利巴韦林粗品在乙醇-水溶液中精制生产出利巴韦林。
在化学合成过程中,会产生副产物乙酰胺溶解于乙醇、甲醇母液中。自投产以来,我们一直是将母液加入卧式蒸馏釜中连续蒸馏,处理到一定量时,蒸馏釜的蒸出量明显减少(此时蒸馏釜中乙酰胺浓度升高),这时就需停塔,将塔釜底料移至底料回收罐回收乙酰胺。
由于乙酰胺等副产物浓度稀,蒸馏过程中易产生泡沫夹带,乙酰胺等杂质在塔釜高温中停留时间长,易分解出各种杂质影响溶剂的精馏质量;并因高温分解,还会产生氨气挥发,严重污染环境。另外,各种杂质分解后附着于加热管上影响塔釜的效能,需经常清洗加热管。
2工艺方案
2.1设计思路
鉴于以上情况,我们希望母液能在进塔前就将大部分杂质去除,升膜式蒸发器的特性正好满足了我们的要求。该蒸发器具有结构简单,传热系数高,操作简单,适用于处理热敏性或泡沫夹带的乙醇、甲醇母液;易使料液一次通过加热管即达到预定的分离要求。
2. 2工艺流程
母液经预热器预热后由升膜式蒸发器底部进入加热器管内,加热蒸汽在管外冷凝。当原料液受热后沸腾汽化,生成二次蒸汽在管内高速上升,带动料液沿管内壁成膜状向上流动,并不断地蒸发汽化,加速流动,气液混合物进入气液分离器后分离,乙醇以汽体的形式进塔,浓缩液直接进入底料处理罐进行处理。
2.3设备流程
2.3.1 设备清单如下
2.3.2 设备流程图
3 处理效果验证
3.1验证过程
从母液储罐取连续三批母液样,此为未处理前样品。从乙醇塔取相应精馏样,此为处理后样品。分析处理前后样品中乙3.2分析方法
(1)乙酰胺的检测:采用液相色谱法,用C18柱,以1%乙醇水为流动相,流速1ml/min,在207nm,27℃下分析。
(2)氨气:水浴加热样品,样品上方放置一润湿石蕊试纸。若变蓝,则说明有氨气,反之,这说明没有氨气。
3.3数据汇总
4结论
(1)溶剂蒸馏后质量稳定,达到内控标准要求。
(2)操作简单,解决填料塔的堵塞现象,蒸馏过程无氨气挥发。
(3)单位时间溶剂处理量大,综合能耗减少了30%。
(4)副产物全部以固态形式得以回收,COD排放浓度由100万mg/l锐减至1000mg/l.;经推广用于甲醇、醋酐母液蒸馏回收,取得了良好的经济效益、节能减排效益。
参考文献:
[1]钱颂文.换热器设计手册[M].北京:化学工业出版社,2002.2.
[2]天津大学化工原理教研室,化工原理[M].天津:天津科学技术出版社,1987.