建立了甘草中六六六、滴滴涕农药残留量的固相萃取–气相色谱–ECD测定方法。甘草样品用水浸泡后加入乙腈,以超声辅助振荡提取,采用Florisil固相萃取柱净化,经DB–1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分析,进样口温度为220℃,电子捕获检测器温度为320℃。六六六、滴滴涕农药的质量浓度在0.005~0.5μg/m L范围内线性良好,相关系数为0.990 0~0.999 5。在0.05,0.1,0.5 mg/kg 3个添加水平下,2种农药共8个异构体加标回收率为60.1%~122.2%,相对标准偏差为2.3%~15.1%(n=5),检出限为0.25~1.4μg/kg,定量下限为0.56~3.06μg/kg。该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、选择性高、重现性好等优点,适用于甘草中六六六、滴滴涕农药残留量的快速测定。