【摘 要】
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采用碱性氯化法氧化分解样品中氰化物,碲共沉淀法分离富集破氰溶液中的金,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定退镀液中金的分析方法.在碱性条件下,使用次氯酸钠氧化分解退镀液中的氰化物,使其转化为二氧化碳和氮气,使用亚硫酸钠溶液中和破氰溶液中的余氯,消除氧化物对氰化物测试包的影响,可以简便快速判断退镀溶液破氰效果.在3.6 mol/L盐酸介质中,12.5 mL碲溶液(2.5 g/L)和11.0 mL氯化亚锡溶液(1 mol/L)可定量沉淀5～500μg金,50倍量的杂质元素不干扰测定.金的
【机 构】
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浙江特力再生资源股份有限公司,浙江 嘉兴 314300
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采用碱性氯化法氧化分解样品中氰化物,碲共沉淀法分离富集破氰溶液中的金,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定退镀液中金的分析方法.在碱性条件下,使用次氯酸钠氧化分解退镀液中的氰化物,使其转化为二氧化碳和氮气,使用亚硫酸钠溶液中和破氰溶液中的余氯,消除氧化物对氰化物测试包的影响,可以简便快速判断退镀溶液破氰效果.在3.6 mol/L盐酸介质中,12.5 mL碲溶液(2.5 g/L)和11.0 mL氯化亚锡溶液(1 mol/L)可定量沉淀5～500μg金,50倍量的杂质元素不干扰测定.金的质量浓度在0.05～25.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,线性回归方程为y=46.487x+0.343,相关系数r大于0.9999,检出限为0.0044 mg/L.对实际样品进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)低于1.0％,加标回收率为96.9％～103.1％,实际样品测定结果与火试金法的对照结果一致性好.
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蛋白质的热稳定性一般使用热变性中点温度(melting temperature,Tm)来表示,即蛋白质解折叠50％时的温度.测定蛋白质Tm值的常用方法有差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)、圆二色光谱法(circular dichroism,CD)和差示扫描荧光法(differential scanning fluorimetry,DSF)等.为了比较不同方法的检测特点和效果,选择了5种具有不同结构特点的蛋白,分别使用上述方法对其Tm值进行测定.结果
建立了对溴化丁基胶塞中溴化物的提取方法,考察了胶塞中溴化物在冻干粉中的浸出水平.采用IonPac AS 11-HC色谱柱(4.0 mm×250 mm)和IonPac AS 11-HC保护柱(4.0 mm×50 mm),24 mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,AERS 500(4 mm)阴离子抑制器及电导检测器,抑制器电流60 mA,柱温30℃,流速1.0 mL/min.溴化物在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限(LOD)为0.007 mg/L.冻干粉针用溴化丁基
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