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本文以三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为酯化剂,采用先交联、后酯化,先酯化、后交联,两种方案对木薯淀粉进行改性,并对木薯淀粉醋酸酯进行微细化处理。利用IR、SEM、XRD和TGA对合成产物进行表征;并对其冷热粘度进行了研究。结果表明,理想合成路线为：先酯化,后交联合成交联木薯淀粉醋酸酯。通过机械球磨,能有效地将木薯淀粉颗粒微细化,并可通过球磨时间控制淀粉颗粒的粒度和形貌。测试表明,微细化交联木薯淀粉醋酸酯的耐热性下降、结晶度下降;冷粘度增高,但热粘度性质有所下降。