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通过甲醛、丙醛和二乙胺的Mannich反应及Mannich碱的分解反应两步法合成了甲基丙烯醛。确定了适宜的反应工艺条件:原料n(甲醛)∶n(丙醛)∶n(二乙胺)为1.1∶1.0∶1.0,反应时间为50min,Mannich反应温度为46℃,分解反应温度为75℃。在此条件下,丙醛转化率99.8%,甲基丙烯醛收率91.2%。并对产品进行了红外光谱表征。