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本文叙述了Si3N4中氮的测定方法。在氩气流下,以KOH做熔剂,加热熔融试样60分钟,用H3BO3溶液吸收放出的NH3,以H2SO4标准溶液滴定,测定Si3N4中的氮。通过给样舟上加盖,消除了KOH的影响。此方法准确简便,可测定Si3N4中20%—40%的氮,其回收率为98.8%—102%,标准偏差为0.6%。