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采用原位合成技术制备出负载镍金属介孔氧化铝催化剂，同时采用过量浸渍法在已合成的有序介孔氧化铝和普通氧化铝上负载镍金属。采用BET、TEM、XRD、XPS、TPR、ICP-OES多种测试技术对3种催化剂结构特征、镍金属与载体的相互作用进行了表征，同时采用甲烷化反应验证3种催化剂的催化性能。实验结果表明，两种方法制备的负载镍金属介孔氧化铝催化剂相对于普通氧化铝结构稳定、孔径分布窄。原位合成的负载镍金属催化剂负载量大，镍金属与载体的相互作用力强。但金属的价态为难还原的偏铝酸镍，对甲烷化反应催化性能不高。过量浸渍