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含铝污泥和废盐酸是工业生产中常见的危险排放物，随着化工生产技术的提升，利用含铝污泥和废盐酸制备聚合氯化铝的工艺日趋成熟。现有的利用含铝污泥和废盐酸制备聚合氯化铝的工艺流程，主要包括配料、酸溶反应及二次过滤、聚合调整反应、固液分离等。本文设计了聚合氯化铝制备工艺过程中不同的搭配参数，对不同搭配参数条件下制备的聚合氯化铝进行比较分析，确定了最佳的聚合氯化铝制备工艺搭配流程。实例验证结果表明，在副产盐酸中HCI含量为29%～31%，含铝污泥的氧化铝含量≥7.5%，酸溶反应温度为100℃，反应时长为2.5h的条件下，制备的聚合氯化铝的质量较好。