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利用直接电沉积法制备了Nano-NiHCF/PB复合膜传感器.电沉积过程中EDTA同时起到了减慢金属铁氰化物成核速率、加快沉积速率的作用,使金属铁氰化物由不均匀的小岛状结块转变为立方体状并均匀分散于复合陶瓷碳电极(CCE)表面.结果表明,该复合膜并不是铁氰化镍和普鲁士蓝(PB)的简单混合,PB立方晶体中的FeШ被Ni2+占据进而生成铁、镍共沉积的铁氰化物.研究了复合膜的电化学性质及其对H2O2的电催化活性,H2O2浓度与其峰电流在7.9×10^-6~2.3×10^-2mo/L范围内呈良