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以3Ti／Si／2C／0．2Al单质混合粉体为原料，采用机械合金化法制备Ti3SiC2材料。研究球磨工艺（球磨时间、球料比和球径大小、过程控制剂）对机械合金化合成Ti3SiC2影响。结果表明，机械合金化（球料比10：1，球径10mm）单质混合粉体7h后，原料粉体发生化学反应，生成了TiC和Ti3SiC2粉体和块体产物。球料比和球径大小对反应合成Ti3SiC2影响并不显著，但明显影响反应的孕育期。适当增大球径和球料比可明显缩短反应的孕育期，采用较大的磨球或过高的球料比会降低球磨效率，延长孕育期；添加过程控制