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采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.0012.0.018μg·L^-1,校准曲线的相关系数r均大于0.999。样品中待测元素的回收率在(100±8场范围以内,RSD均小于2%,说明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于堆肥样品的测定。通过堆肥产品和堆肥原料中的对比实验发现,堆肥后Hg、As的损失率小于7%,说明堆肥处