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摘 要 衡量煤炭质量和获得准确的化验结果,必须加强煤质化验设备的管理和维护,规范煤质检验工作程序。本文着重探讨使用化验设备所受到的煤样的采取、制备、分析化验过程和测试人等因素的影響。
关键词 化验设备;煤样;化验项目;影响因素
中图分类号:TQ533 文献标识码:A 文章编号:1671—7597(2013)022-123-1
煤质分析仪器的精确与否是提高煤质分析结果科学合理的保证,采用现代先进的化验技术和设备,满足企业对质量的控制和需求是很有必要的。配备煤炭化验设备的目的是为了保证企业生产用煤时煤炭质量得到控制,减少人为和偶然误差,使得化验数据更加的准确。其应用要讲究对企业的适应性、科学性。
1 影响煤质化验结果的共性因素
1.1 煤样的制备
测试煤样在过筛制样时, 筛孔阻塞会出现煤样颗粒搭桥现象, 这必然影响煤样装瓶前的均匀度。在煤样装瓶过程中和装瓶后的放置以及搬运中,由于颗粒不均还会产生一定的粒度离析作用,所以每次称取试样前要对瓶中的煤样进行充分混合,以保证取出试样具有代表性,尽量避免偶然误差。同时也要避免煤样受空气中的温度、湿度的影响。
1.2 煤样的称量
做好实验前的各项准备工作,如:天平的清洁、调零、预热;器皿的清洁、干燥等;称量时应把煤样充分混合均匀,在做重复测试时,尽量同时称量同时测量,测不同的煤样时称量勺应擦试干净,室内无空气流动,试样质量不准会引起化验结果产生误差。
2 影响自动量热仪发热量测定的因素
2.1 环境影响
发热量测定中,室温的控制和水温的正确调节是影响发热量测定的关键因素。一般量热仪内外桶温度变化不超过1℃,室温变化不超过1.5℃。
2.2 标定热容量时对量热仪的影响
热容量标定的结果是否准确,对量热仪进行发热量测定的数据会造成重大的影响。因此,不能长时间在进行发热量测试当中都使用同一个热容量值,必须要按国标(GB/T213-2008)中规定的方法标定热容量。热容量标定值的有效期为3个月,过期应进行复查,如遇到下列情况,应立即重新标定:①更换量热温度计(传感器);②更换热量计大部件,如氧弹盖、连接环等;③标定热寄量和测定发热量时的内差温超过5℃;④热量计经过较大搬动。
2.3 搅拌速度不均匀的影响
测定发热量时搅拌电机或搅拌杆转动不正常时,会引起内筒水温的变化,造成热值不稳,应及时更换搅拌电机或搅拌杆。
2.4 煤样然烧不完全或飞溅
测定完发热量后,发现有未燃尽的煤样。导致这种现象原因较多,除煤质本身的原因外,氧弹如果充氧时间的不够长、充氧气的压力达不到标准、氧弹出现跑气漏气等现象都将使煤样不能完全燃烧。
2.5 内桶水量的影响
内桶水量不足时应检查进水阀、平衡阀、内桶放水阀是否堵塞或卡了东西,必要时应更换电磁阀。还应查内外桶夹层是否有水,内桶是否漏水等。
2.6 充氧不足
测发热量和热容量时,如充氧不足会导致实验结果偏低。
3 影响库伦滴定测硫仪的因素
1)气流量的调整,当流量计显示低于1000 ml/min时,有一些煤样可能在预定的时间内不能完全燃烧可,气流流量过小也会导致电解时产生的碘不能快速扩散,使测定的化验结果偏低;当气流量过大时,生产SO2来不及被库仑仪滴定,就已经被气流带出电解池使测定的化验结果偏低。
2)硅胶干燥管中的硅胶变色因素。当装有硅胶的干燥管中,有2/3的硅胶颜色变红时,所化验的数据会有明显偏低。
3)搅拌速度的影响因素。正常搅拌速度为500 r/min,如果搅拌的速度低于500 r/min时,化验出的结果明显有偏低现象。
4)影响系统的气密性因素。打开气泵开关,把流量计流量调节至1000 ml/min;关闭二通阀门,观察流量计的浮子是否下降。
5)电解池中的电极片受到污染时,化验的结果会明显偏低。因为电解池内的电极片受污染时,电解液得不到及时电解,使结果偏低。
6)电解液应装在密封容器内,避光保存,当电解液出现混浊不清时或电解液的pH值<1时,会使化验的数据值偏低。
7)当电解池里的烧结熔板出现明显的黑色沉淀时,会堵塞气路,减少空气流量,造成测定结果偏低。
8)三氧化钨作为一种促进煤中的硫酸盐硫分解的催化剂,如果出现煤样上覆盖的三氧化钨不均匀时,会造成化验结果的偏低。
9)恒温区对结果的影响因素。恒温区的大小和煤样是否放人恒温区间进行燃烧,都会直接造成分析结果的误差。
4 影响工业分析的因素
煤的工业分析过程中需要使用到干燥箱、马弗炉和电子天平。干燥箱、马弗炉的主要指标在仪器温度的准确度和仪器恒温区域的保证。电子天平的称量准确与否也会对测试结果有直接影响。
4.1 水分的测定
水分试样应保存在密封良好的容器内,并放在阴凉的地方;制样操作要快,最好用密封式破碎机;称量样品动作迅速准确,避免煤样长时间暴露在空气中发生水分显著变化,造成结果的偏差。
4.2 灰分测定
影响灰分的主要因素有:炉膛内是否有充足的氧气,煤样燃烧时间是否充足,500℃是否恒温及恒温时间是否充足,马弗炉是否有足够的恒温区间,其热接触点是否在恒温区区间的最高温度点。
4.3 挥发分测定
其测定结果受加热温度、加热时间、加热速度及设备器材的形状、材质尺寸等因素影响,改变任一测试条件都会给测定结果带来不同程度的影响。必须对仪器设备、测试器材的性能,状态进行检查和调整。
5 结论
新投入的煤质化验设备,必须经过大量的试验,在检验其精密度和准确度符合国际标准后方可使用。为了更好地进行煤炭产品的化验分析,掌握煤炭所含成分和性质,有效和准确地来进行控制煤炭产品的质量,须使用高精度的煤质化验设备进行煤炭产品的检测化验,使化验设备的检测数据更具有科学性和合理性,减少各种质量纠纷。确保企业和社会能把煤炭的价值充分地加以利用。
参考文献
[1]GB/T212-2008煤的工业分析方法[S].
[2]GB/T213-2008煤的发热量测定方法[S].
[3]GB/T483-2007煤炭分析试验方法一般规定[S].
[4]GB/T214-2007煤中全硫的测定方法[S].
关键词 化验设备;煤样;化验项目;影响因素
中图分类号:TQ533 文献标识码:A 文章编号:1671—7597(2013)022-123-1
煤质分析仪器的精确与否是提高煤质分析结果科学合理的保证,采用现代先进的化验技术和设备,满足企业对质量的控制和需求是很有必要的。配备煤炭化验设备的目的是为了保证企业生产用煤时煤炭质量得到控制,减少人为和偶然误差,使得化验数据更加的准确。其应用要讲究对企业的适应性、科学性。
1 影响煤质化验结果的共性因素
1.1 煤样的制备
测试煤样在过筛制样时, 筛孔阻塞会出现煤样颗粒搭桥现象, 这必然影响煤样装瓶前的均匀度。在煤样装瓶过程中和装瓶后的放置以及搬运中,由于颗粒不均还会产生一定的粒度离析作用,所以每次称取试样前要对瓶中的煤样进行充分混合,以保证取出试样具有代表性,尽量避免偶然误差。同时也要避免煤样受空气中的温度、湿度的影响。
1.2 煤样的称量
做好实验前的各项准备工作,如:天平的清洁、调零、预热;器皿的清洁、干燥等;称量时应把煤样充分混合均匀,在做重复测试时,尽量同时称量同时测量,测不同的煤样时称量勺应擦试干净,室内无空气流动,试样质量不准会引起化验结果产生误差。
2 影响自动量热仪发热量测定的因素
2.1 环境影响
发热量测定中,室温的控制和水温的正确调节是影响发热量测定的关键因素。一般量热仪内外桶温度变化不超过1℃,室温变化不超过1.5℃。
2.2 标定热容量时对量热仪的影响
热容量标定的结果是否准确,对量热仪进行发热量测定的数据会造成重大的影响。因此,不能长时间在进行发热量测试当中都使用同一个热容量值,必须要按国标(GB/T213-2008)中规定的方法标定热容量。热容量标定值的有效期为3个月,过期应进行复查,如遇到下列情况,应立即重新标定:①更换量热温度计(传感器);②更换热量计大部件,如氧弹盖、连接环等;③标定热寄量和测定发热量时的内差温超过5℃;④热量计经过较大搬动。
2.3 搅拌速度不均匀的影响
测定发热量时搅拌电机或搅拌杆转动不正常时,会引起内筒水温的变化,造成热值不稳,应及时更换搅拌电机或搅拌杆。
2.4 煤样然烧不完全或飞溅
测定完发热量后,发现有未燃尽的煤样。导致这种现象原因较多,除煤质本身的原因外,氧弹如果充氧时间的不够长、充氧气的压力达不到标准、氧弹出现跑气漏气等现象都将使煤样不能完全燃烧。
2.5 内桶水量的影响
内桶水量不足时应检查进水阀、平衡阀、内桶放水阀是否堵塞或卡了东西,必要时应更换电磁阀。还应查内外桶夹层是否有水,内桶是否漏水等。
2.6 充氧不足
测发热量和热容量时,如充氧不足会导致实验结果偏低。
3 影响库伦滴定测硫仪的因素
1)气流量的调整,当流量计显示低于1000 ml/min时,有一些煤样可能在预定的时间内不能完全燃烧可,气流流量过小也会导致电解时产生的碘不能快速扩散,使测定的化验结果偏低;当气流量过大时,生产SO2来不及被库仑仪滴定,就已经被气流带出电解池使测定的化验结果偏低。
2)硅胶干燥管中的硅胶变色因素。当装有硅胶的干燥管中,有2/3的硅胶颜色变红时,所化验的数据会有明显偏低。
3)搅拌速度的影响因素。正常搅拌速度为500 r/min,如果搅拌的速度低于500 r/min时,化验出的结果明显有偏低现象。
4)影响系统的气密性因素。打开气泵开关,把流量计流量调节至1000 ml/min;关闭二通阀门,观察流量计的浮子是否下降。
5)电解池中的电极片受到污染时,化验的结果会明显偏低。因为电解池内的电极片受污染时,电解液得不到及时电解,使结果偏低。
6)电解液应装在密封容器内,避光保存,当电解液出现混浊不清时或电解液的pH值<1时,会使化验的数据值偏低。
7)当电解池里的烧结熔板出现明显的黑色沉淀时,会堵塞气路,减少空气流量,造成测定结果偏低。
8)三氧化钨作为一种促进煤中的硫酸盐硫分解的催化剂,如果出现煤样上覆盖的三氧化钨不均匀时,会造成化验结果的偏低。
9)恒温区对结果的影响因素。恒温区的大小和煤样是否放人恒温区间进行燃烧,都会直接造成分析结果的误差。
4 影响工业分析的因素
煤的工业分析过程中需要使用到干燥箱、马弗炉和电子天平。干燥箱、马弗炉的主要指标在仪器温度的准确度和仪器恒温区域的保证。电子天平的称量准确与否也会对测试结果有直接影响。
4.1 水分的测定
水分试样应保存在密封良好的容器内,并放在阴凉的地方;制样操作要快,最好用密封式破碎机;称量样品动作迅速准确,避免煤样长时间暴露在空气中发生水分显著变化,造成结果的偏差。
4.2 灰分测定
影响灰分的主要因素有:炉膛内是否有充足的氧气,煤样燃烧时间是否充足,500℃是否恒温及恒温时间是否充足,马弗炉是否有足够的恒温区间,其热接触点是否在恒温区区间的最高温度点。
4.3 挥发分测定
其测定结果受加热温度、加热时间、加热速度及设备器材的形状、材质尺寸等因素影响,改变任一测试条件都会给测定结果带来不同程度的影响。必须对仪器设备、测试器材的性能,状态进行检查和调整。
5 结论
新投入的煤质化验设备,必须经过大量的试验,在检验其精密度和准确度符合国际标准后方可使用。为了更好地进行煤炭产品的化验分析,掌握煤炭所含成分和性质,有效和准确地来进行控制煤炭产品的质量,须使用高精度的煤质化验设备进行煤炭产品的检测化验,使化验设备的检测数据更具有科学性和合理性,减少各种质量纠纷。确保企业和社会能把煤炭的价值充分地加以利用。
参考文献
[1]GB/T212-2008煤的工业分析方法[S].
[2]GB/T213-2008煤的发热量测定方法[S].
[3]GB/T483-2007煤炭分析试验方法一般规定[S].
[4]GB/T214-2007煤中全硫的测定方法[S].