【摘 要】
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目的 采用气相色谱法测定注射用醋酸亮丙瑞林微球中的二氯甲烷.方法 采用采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),采用程序升温,起始温度为
【机 构】
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丽珠医药集团微球中心,广东珠海519000
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目的 采用气相色谱法测定注射用醋酸亮丙瑞林微球中的二氯甲烷.方法 采用采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),采用程序升温,起始温度为40 ℃,维持6 min,以100℃·min-1的速率升至200℃,维持2 min;进样口温度250℃,采用电子捕获检测器(ECD),检测器温度300℃;流速4.0 mL· min-,分流比2∶1;顶空平衡温度90℃,平衡时间20 min.结果 二氯甲烷的线性方程为:Y=2.7585×103X+ 48.75(r=0.9997),0.1632~1.6315 μg·mL-1二氯甲烷与峰面积呈良好的线性关系;二氯甲烷的定量限、检测限分别为32.3、16.1ng·mL-1,相当于供试品浓度的0.0013‰、0.0006‰;加样回收率为89.23%~97.26%,RSD =2.88% (n =9).注射用醋酸亮丙瑞林微球中的二氯甲烷的含量为0.013‰,RSD =4.10% (n =6).结论 所用方法重复性好、准确度高、耐用性好,可用于注射用醋酸亮丙瑞林微球中痕量二氯甲烷的测定.
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