【摘 要】
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采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀,在δ14.15出现信号峰,随着浓度减小(2.00～0.05 mmol.L1),化学位移略往高场移动(δ14.158到14.145),定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实
【机 构】
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陕西科技大学化学与化工学院,北京大学化学与分子工程学院,首都医科大学,
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采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀,在δ14.15出现信号峰,随着浓度减小(2.00～0.05 mmol.L1),化学位移略往高场移动(δ14.158到14.145),定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实验。氟谱灵敏度可以达到17 mg.L1,符合药典要求,但需要扫描500次与使用合适的参数。定量分析上制作出浓度氟谱积分的标准工作曲线,藉由内插或公式法进行快速定量分析。氟标准曲线的制作中,本文提出使用毛细管内标法,利用毛细管中的三氟乙酸作为积分的标定参考。此法操作简便并获得极佳的线性拟合度;使用三氟乙醇直接添加法制作的标准曲线的线性拟合度不如预期。
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