【摘 要】
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以对氯硝基苯作为起始原料,经过取代、还原、重氮化、酯化和碱解-酸化五步反应合成了4,4′-二巯基二苯硫醚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件:原料配比n(4,4′-二硝基二
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以对氯硝基苯作为起始原料,经过取代、还原、重氮化、酯化和碱解-酸化五步反应合成了4,4′-二巯基二苯硫醚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件:原料配比n(4,4′-二硝基二苯硫醚)∶n(水合肼)=1∶3.03,催化剂三氯化铁用量为4,4′-二硝基二苯硫醚质量的7%,反应温度60~65℃,反应时间3h。目标产物总收率约为50%,纯度为99.5%。目标产物的结构经红外(IR)、气质联用仪(GC-MS)和核磁共振氢谱(1 HNMR)进行了确证。
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