【摘 要】
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利用QuEChERS结合超高效液相色谱?串联质谱法建立了畜禽肉中44种兴奋剂和6种孕激素的检测技术.样品粉碎均质后加入内标,依次加入水和含0??5%乙酸的乙腈溶液振荡提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,上清液采用PSA、C18、中性氧化铝和无水硫酸镁分散固相萃取材料进行净化,净化液经氮气吹干,复溶后用超高效液相色谱?串联质谱仪测定.被测物采用ACQUITY BEH C18(100 mm×2??1 mm,1??7μm)色谱柱,以0??1%甲酸?5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相分离,在电喷雾正离
【机 构】
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北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心),北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京100089
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利用QuEChERS结合超高效液相色谱?串联质谱法建立了畜禽肉中44种兴奋剂和6种孕激素的检测技术.样品粉碎均质后加入内标,依次加入水和含0??5%乙酸的乙腈溶液振荡提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,上清液采用PSA、C18、中性氧化铝和无水硫酸镁分散固相萃取材料进行净化,净化液经氮气吹干,复溶后用超高效液相色谱?串联质谱仪测定.被测物采用ACQUITY BEH C18(100 mm×2??1 mm,1??7μm)色谱柱,以0??1%甲酸?5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相分离,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线内标法定量分析.50个被测物包含6类化合物:β2?激动剂类(19个)、β?阻断剂类(3个)、蛋白同化激素类(11个)、糖皮质激素类(8个)、利尿剂类(3个)、孕激素(6个).所有被测物在各自的范围内线性关系良好,相关系数>0??99,β2?激动剂类和β?阻断剂类的线性范围为0??1~20μg/L,糖皮质激素类的线性范围为0??5~200μg/L,蛋白同化激素类、孕激素类、利尿剂类的线性范围为0??2~50μg/L.方法的定量限范围为0??1~0??4μg/kg.在低、中、高3个浓度水平下的加标回收率试验中,50种目标化合物在鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉中的平均回收率范围为50??3%~119??9%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为0??42%~15??1%.采用该法和国标方法(GB/T 21981?2008)同时对市售的9个肉样品(包括3个牛肉、3个猪肉、2个鸡肉、1个鸭肉)进行了比对检测,对检出的氢化可的松、可的松含量采用t检验进行统计学分析,结果表明,两种方法测得的数据没有显著性差异.采用该法测定了12个来自某养殖场的牛肉样品,结果共检出4种食源性兴奋剂,其中氢化可的松的含量范围为3??3~22??6μg/kg,检出率为100%;可的松的含量范围为1??5~2??1μg/kg,检出率为67%;雄烯二酮含量范围为0??7~1??2μg/kg,检出率为17%;睾酮含量范围为0??6~1??5μg/kg,检出率为42%.该法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于不同种类畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的检测.
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