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本文应用氢化物发生－离子体发射光谱法（ＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了人发，全血及尿中砷。并对盐酸介质，硼氢化钾浓度，清洗时间等相关参数进行了考察研究，应用本法对人发，冻干人尿，茶叶等国家级标准样品砷含量进行了测定对照，ＲＳＤ为５％左右，检出限由３５￣４０ｍｇ／ｍＬ降至０．８￣１．６ｎｇ／ｍＬ，下降近２个数量级，方法精密度及准确度均较满意。