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用CaCl2沉淀氧脱木素废液中的草酸根离子（C2O4^2-），继而用0．22μm的微孔无机滤膜进行过滤，可有效地排除CO3^2-木素及有机小分子对C2O4^2-含量测定的干扰。处理后，采用顶空气相色谱（Hs—Gc）进行检测。通过优化检测条件，可得到满意的结果。标准曲线的相关系数（R2）为0．9991，重现性实验的相对标准偏差（RSD）为2．94％，回收率也较高。