【摘 要】
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建立了同时测定水产品中5种酰胺类除草剂(乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺)及其代谢物2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)、2,6-二乙基苯胺(DEA)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品经二氯甲烷-乙酸乙酯(3:2,体积比)混合溶剂提取,正己烷洗脱后进行GC-MS检测.在优化检测条件下,MEA、DEA、异丙甲草胺在1.0～25μg/L质量浓度范围内,其余4种目标物在2.0～50μg/L质量浓度范围内与其响应值线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9988.在低、中、高3个加标水平下,
【机 构】
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上海海洋大学 食品学院,上海 201306;山东省海洋资源与环境研究院,山东 烟台 264006;山东省海洋资源与环境研究院,山东 烟台 264006
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建立了同时测定水产品中5种酰胺类除草剂(乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺)及其代谢物2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)、2,6-二乙基苯胺(DEA)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品经二氯甲烷-乙酸乙酯(3:2,体积比)混合溶剂提取,正己烷洗脱后进行GC-MS检测.在优化检测条件下,MEA、DEA、异丙甲草胺在1.0～25μg/L质量浓度范围内,其余4种目标物在2.0～50μg/L质量浓度范围内与其响应值线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9988.在低、中、高3个加标水平下,四角蛤蜊的回收率为69.7％～111％,相对标准偏差(RSD)为0.40％～7.6％;许氏平鮋和三疣梭子蟹的回收率分别为65.3％～118％、61.4％～113％,RSD分别为1.7％～9.3％、0.90％～7.1％.MEA、DEA、异丙甲草胺的检出限和定量下限分别为0.5、1.5μg/kg,其余4种农药的检出限、定量下限分别为1.0、3.0μg/kg.用该方法检测山东省沿海海域的四角蛤蜊、大菱鲆、中国对虾和半滑舌鳎样品,在一份四角蛤蜊样品中检出代谢物MEA,检出率为2.5％.该方法灵敏度、精密度均满足农药残留检测要求,适用于水产品中5种酰胺类除草剂及其代谢物的残留检测.
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