固相萃取-同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定9种食品基质中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚

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本研究在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立了同时测定橄榄油、牛肉、面包等9种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液色谱色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。样品经优化提取、纯化、流动相、固定相及质谱条件,最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或HLB固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,在BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm50 mm)上分离,用电喷雾离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0 μg/L~200 μg/L浓度范围里具有良好的线性关系,相关系数 (r2)均大于0.998。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在阴性样品中进行1、2和10倍定量限3个水平的加标回收试验,3种大麻素化合物的回收率为71.7%~108.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~12.4%。该方法稳定性好,灵敏度好,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。
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