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建立了一种准确度高,操作简便的铌钽矿物中铌钽含量的熔片X射线荧光光谱分析法。设计制备了标准样品,对仪器参数、稀释比等条件进行了优化,对干扰元素进行了谱线重叠校正和吸收增强校正。十次测量结果表明,Nb2O5相对标准偏差0.86%,Ta2O5相对标准偏差0.58%。对实际样品进行测定,测定结果与ICP法及化学法结果一致。