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目的：建立反相高效液相色谱外标法，测定苯巴比妥与卡马西平的血药浓度。方法：选用醋酸乙酯为萃取溶剂，采用外标法进行含量测定。色谱柱为Symmetry C18柱（4．6mm×150mm，5．0μm），流动相为甲醇-水（50：50），流速为1mL／min，检测波长为254nm。结果：苯巴比妥与卡马西平线性范围分别为1—100μg／mL和1—50μg／mL，平均回收率分别为99．95％和99．65％，日内、日间RSD均小于5％。标准曲线相关性良好。结论：该法简便、经济，结果准确，适合临床应用。