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【摘 要】本文内容主要针对微反应器在湿法磷酸净化工艺中萃取工艺段的应用作了相应研究，重点对实验过程和实验现象进行了总结，并提出其可行性。
【关键词】微反应器;湿法磷酸净化;应用研究
引言
目前，国内湿法磷酸净化生产工艺普遍采用乳化泵作为萃取器，因其工艺特性，决定了其能耗较高，且乳化泵的故障较为频繁。为解决这一难题，尝试用静设备代替动设备，即使用微反应器来取代乳化泵，从而达到降低能耗，提升系统运行率和运行周期。
1.实验方案
将年产24万吨/年的湿法磷酸净化生产装置中的单乳化萃取系列中的部分工艺路线作相应整改后，增加如图一所示的工艺管道和设备来进行实验，实验期间会给原生产装置带来一定的影响。
安装说明：
①过滤器安装在微反应器附近，过滤器进出口都要有压力计;
②配制一根工厂空气管（DN50）到过滤器安装位置，当过滤器清洗时作为反吹气源。
③过滤器的进酸管、滤液管、排渣管需配备DN100阀门，反吹空气管管径为DN50。排渣管最好使用球阀，可快速排渣，反冲效果更好。
2实验运行情况
11月25日13：40开始投料开车，于12月6日凌晨1：30停车，微反应器开车运行时间合计252小时。期间，11月27日7：00至15：00停車清理一次微反应器，11月29日15：00停溶剂泵重启一次，负荷由11 m3/h升至14 m3/h，12月1日5：00停车，5：05开车，溶剂流量由20 m3/h升至60 m3/h，12月5日21：00负荷为11 m3/h，停车半小时后开车仍无效果，最终于12月6日1：30负荷降至4.5 m3/h停车。
3实验效果对比
在实验时间内总计使用预处理酸3300m3，萃取负载溶剂平均含磷量为11.6%，实验过程中均按照4：1的相比开车（与乳化泵萃取相同），与乳化泵萃取相比萃取负载溶剂中P2O5含量见下表：
4实验现象
4.1微反应器使用情况
实验期间，系统运行较为平稳，11月27日凌晨00：30至6：30溶剂流量由50降至19 m3/h，停车拆开微反应器发现酸分散通道内有酸垢堵塞，且每个小通道内都有不同程度结垢的现象，溶剂分散器没有出现结垢堵塞的情况。
在之后的开车过程中出现流量下降时，立即停溶剂泵或给料酸泵相互反冲1至2分钟后重新开车，负荷能够维持15m3/h，直至12月6日21：00流量开始下降，再重复反冲、停泵重启等一系列措施都没有效果。拆开微反应器发现微反应器堵塞严重，初步判断此类垢块为管道和储槽内壁脱落下来的，且为过滤后的酸管道。
4.2给料酸过滤器使用情况
按照最初设计使用工厂空气（0.6MPa）再生过滤器效果不佳，再结合工艺水同时反冲过滤棒再生时间较长，且不彻底，导致二次使用时间短;后来改为使用次中压蒸汽（1.0MPa）吹扫再生，再生时间少，且效果明显。单台15m2过滤面积的过滤器能够满足单系列单级微反应萃取开车，再生平均时间为1至1.5小时之间。
5结束语
通过上述实验情况可以看出，利用微反应器作为萃取器从萃取效果分析，使用一级微反应器萃取还达不到两级乳化器萃取效果;从生产操作分析，没有乳化器萃取运行平稳，使用微反应器需要定时或不定时用溶剂和给料酸相互反冲后才能够达到提高生产负荷，对给料酸的要求较高，且15m2过滤面积的过滤器只能满足单系列一级萃取开车，在本次实验中，微反应器萃取管道结垢速率基本与乳化泵萃取相当，清理周期都能够保持在10到15天，但进微反应器的酸管道以及储槽内壁所形成的垢块一旦脱落后连同给料酸一起进入微反应器就会导致微反应器很快堵塞，这样就会停车清理微反应器;从节能分析，目前使用乳化泵作为萃取器单系列两台乳化泵每年将产生约115万度电耗，而使用微反应器则可节约这部分能耗，具有显著优势。
综合分析，作为工业化生产，必须满足安全、长周期、稳定、优质、满负荷运行条件，如将微反应器应用到湿法磷酸净化工艺中，则需考虑在前段工序中将酸中的固体杂质尽量消除，且需要进一步进行工艺优化，达到长周期稳定运行。
参考文献
[1]《净化磷酸装置工艺技术规程及岗位操作法Q/WFDZ J04005—2019》
[2]《磷肥与复肥》第19卷第6期 湿法磷酸的净化技术<1007-6220（2004）06-0013-05>
【关键词】微反应器;湿法磷酸净化;应用研究
引言
目前，国内湿法磷酸净化生产工艺普遍采用乳化泵作为萃取器，因其工艺特性，决定了其能耗较高，且乳化泵的故障较为频繁。为解决这一难题，尝试用静设备代替动设备，即使用微反应器来取代乳化泵，从而达到降低能耗，提升系统运行率和运行周期。
1.实验方案
将年产24万吨/年的湿法磷酸净化生产装置中的单乳化萃取系列中的部分工艺路线作相应整改后，增加如图一所示的工艺管道和设备来进行实验，实验期间会给原生产装置带来一定的影响。
安装说明：
①过滤器安装在微反应器附近，过滤器进出口都要有压力计;
②配制一根工厂空气管（DN50）到过滤器安装位置，当过滤器清洗时作为反吹气源。
③过滤器的进酸管、滤液管、排渣管需配备DN100阀门，反吹空气管管径为DN50。排渣管最好使用球阀，可快速排渣，反冲效果更好。
2实验运行情况
11月25日13：40开始投料开车，于12月6日凌晨1：30停车，微反应器开车运行时间合计252小时。期间，11月27日7：00至15：00停車清理一次微反应器，11月29日15：00停溶剂泵重启一次，负荷由11 m3/h升至14 m3/h，12月1日5：00停车，5：05开车，溶剂流量由20 m3/h升至60 m3/h，12月5日21：00负荷为11 m3/h，停车半小时后开车仍无效果，最终于12月6日1：30负荷降至4.5 m3/h停车。
3实验效果对比
在实验时间内总计使用预处理酸3300m3，萃取负载溶剂平均含磷量为11.6%，实验过程中均按照4：1的相比开车（与乳化泵萃取相同），与乳化泵萃取相比萃取负载溶剂中P2O5含量见下表：
4实验现象
4.1微反应器使用情况
实验期间，系统运行较为平稳，11月27日凌晨00：30至6：30溶剂流量由50降至19 m3/h，停车拆开微反应器发现酸分散通道内有酸垢堵塞，且每个小通道内都有不同程度结垢的现象，溶剂分散器没有出现结垢堵塞的情况。
在之后的开车过程中出现流量下降时，立即停溶剂泵或给料酸泵相互反冲1至2分钟后重新开车，负荷能够维持15m3/h，直至12月6日21：00流量开始下降，再重复反冲、停泵重启等一系列措施都没有效果。拆开微反应器发现微反应器堵塞严重，初步判断此类垢块为管道和储槽内壁脱落下来的，且为过滤后的酸管道。
4.2给料酸过滤器使用情况
按照最初设计使用工厂空气（0.6MPa）再生过滤器效果不佳，再结合工艺水同时反冲过滤棒再生时间较长，且不彻底，导致二次使用时间短;后来改为使用次中压蒸汽（1.0MPa）吹扫再生，再生时间少，且效果明显。单台15m2过滤面积的过滤器能够满足单系列单级微反应萃取开车，再生平均时间为1至1.5小时之间。
5结束语
通过上述实验情况可以看出，利用微反应器作为萃取器从萃取效果分析，使用一级微反应器萃取还达不到两级乳化器萃取效果;从生产操作分析，没有乳化器萃取运行平稳，使用微反应器需要定时或不定时用溶剂和给料酸相互反冲后才能够达到提高生产负荷，对给料酸的要求较高，且15m2过滤面积的过滤器只能满足单系列一级萃取开车，在本次实验中，微反应器萃取管道结垢速率基本与乳化泵萃取相当，清理周期都能够保持在10到15天，但进微反应器的酸管道以及储槽内壁所形成的垢块一旦脱落后连同给料酸一起进入微反应器就会导致微反应器很快堵塞，这样就会停车清理微反应器;从节能分析，目前使用乳化泵作为萃取器单系列两台乳化泵每年将产生约115万度电耗，而使用微反应器则可节约这部分能耗，具有显著优势。
综合分析，作为工业化生产，必须满足安全、长周期、稳定、优质、满负荷运行条件，如将微反应器应用到湿法磷酸净化工艺中，则需考虑在前段工序中将酸中的固体杂质尽量消除，且需要进一步进行工艺优化，达到长周期稳定运行。
参考文献
[1]《净化磷酸装置工艺技术规程及岗位操作法Q/WFDZ J04005—2019》
[2]《磷肥与复肥》第19卷第6期 湿法磷酸的净化技术<1007-6220（2004）06-0013-05>