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建立了以水浴-王水消解样品预处理技术,用原子荧光光谱仪测定煤矸石中的汞含量的方法。研究了试样预处理技术、载液选择、载液浓度、硼氢化钾浓度、仪器工作参数对测定结果的影响。其检测标准工作曲线线性良好,重复性限0.3μg/g,再现性临界差0.5μg/g,汞的回收率在95%-118%。试验结果表明该方法快速简便、准确性好、灵敏度高,应用于煤矸石中汞含量的测定结果满意。