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建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法,沉积物样品经提取液(磷酸盐缓冲液(pH=3):乙腈=1:1))提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,添加浓度10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6％～107.1％,63.8％～118.7％,67.1％～116.4％,相对标准偏差在5.1～12.9.以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14～0.64,1.8～3.9,0.18～0.42μg/kg.应用此方法检测43个池塘沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测.