表面张力测定用于监测N-烷基全氟烷基磺酰胺的纯化

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N-烷基全氟烷基磺酰胺(RfSO2 NHR,RfSO2,Rf,为全氟烷基,R为烷基)是一类重要的油溶性氟表面活性剂,通过全氟烷基磺酰氟和相应的胺制备.本文提供一种简单易行的纯化方法.将反应后的混合物首先经稀盐酸洗涤,除去未反应的胺,然后用去离子水洗涤.在水洗过程中,通过测定表面张力监控水洗过程:若水洗液的表面张力基本不再随水洗次数变化,则可判定杂质已经除去.以此可简单的检测N-烷基全氟烷基磺酰胺的纯化过程.该方法也可推广到其他多种类型的油溶性表面活性剂的纯化.以N-正丁基全氟辛基磺酰胺[CF3(CF2),SO2 NH(CH2),CH3]的合成为例说明该反应后混合物经去离子水洗涤后水洗液的表面张力达到约53 mN/m后不再变化,判定杂质已除去,进一步通过红外、1HNMR、19FNMR、元素分析方法确认其结构.
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