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建立了面粉中七氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。面粉经过中性氧化铝净化,进入配有Rtx-5(30.0m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。该方法能够去除面粉基质干扰,并在0.005-1.00μg/mL具有良好的线性。七氯测定方法检出限0.0052mg/kg,加标回收率为97%~99%,相对标准偏差为0.88%。该方法操作简单、高效,且精密度好、灵敏度高,可以满足农残检测的需要。